عوامل موثر بر سازوكار و بهينه سازي سنتز كاربيد تيتانيم به روش نمك مذاب

دكترا

كاربيد تيتانيم (TiC) به عنوان يك ماده سراميكي با كاركرد عالي در دماهاي بالا شناخته ميشود كه كاربردهاي مختلفي در صنايع هوافضا، الكترونيك و ديرگدازها دارد. روشهاي مختلفي از جمله سنتز متداول حالت جامد، سل-ژل، فعالسازي مكانيكي و سنتز خود انتشار دما بالا جهت توليد كاربيد تيتانيم وجود دارد. براي بهبود فرآيند سنتز و كاهش معايب اين روشها، در سالهاي اخير از روش سنتز از طريق نمك مذاب استفاد شده است. كاهش زمان سنتز، افزايش خلوص ماده نهايي، سازگاري با محيط زيست، كاهش هزينه فرآيند سنتز، كنترل اندازه و شكل ماده نهايي و عدم احتياج به عمليات اضافي برخي از مزاياي سنتز از روش نمك مذاب هستند. همچنين Ti2AlC به عنوان يك فاز MAX تركيبي از خواص فلزي و سراميكي را به صورت همزمان نشان ميدهد. سنتز اين فاز از روش نمك مذاب در اتمسفر هوا و بدون استفاده از گاز محافظ (Molten Salt Shielded Synthesis)، روش نويني است كه از سال 2019 مورد توجه قرار گرفته است. در اين پژوهش، با استفاده از پودر تيتانيم عنصري و كربن سياه و تركيب يوتكتيك نمك KCl-LiCl ذرات كاربيد تيتانيم با ابعاد حدود 20 نانومتر در دماي 950 درجه سانتيگراد به مدت زمان 4 ساعت سنتز شدند. بررسي نتايج پراش سنجي پرتوي ايكس (XRD) نشان داد فازهاي متفاوتي از جمله TiClx، LiTiO2، اكسيد تيتانيم و تركيبهاي مختلفي از كاربيد تيتانيم در حين فرآيند سنتز تشكيل ميشود. مطالعه نمودارهاي DTA در كنار الگوهاي XRD نشان داد كه سنتز كاربيد تيتانيم به صورت چند مرحلهاي انجام ميشود؛ ابتدا تركيبهايي از كاربيد تيتانيم غيرموازنهاي تشكيل شده كه در نهايت با افزايش دماي سنتز منجر به سنتز تركيب كاربيد تيتانيم موازنهاي ميشود. بررسي شكل كاربيد تيتانيم نهايي با استفاده از تصاوير ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) و روبشي (SEM) نشان داد كه سنتز كاربيد تيتانيم در محيط نمك مذاب KCl-LiCl به صورت "رشد الگودار" است. بررسي سينتيك سنتز كاربيد تيتانيم با استفاده از مدل هسته كوچك شونده مشخص كرد كه مرحله انتقال ذرات تيتانيم از محيط نمك مذاب به سطح ذرات كربن سياه، مرحله كنترل كننده سرعت واكنش تشكيل كاربيد تيتانيم است. در ادامه با استفاده از تركيب يوتكتيك نمك KCl-NaCl و واكنشگرهاي تيتانيم، آلومينيم و گرافيت فاز Ti2AlC سنتز شد. الگوهاي XRD نشان داد كه در دماي 1100 درجه سانتيگراد طي مدت زمان 5/1 ساعت تركيب Ti2AlC با موفقيت سنتز ميشود. براي كاهش اكسيداسيون واكنشگرها و افزايش راندمان محصول نهايي، سطح نمك در داخل بوته با استفاده از كربن پوشانده شد كه تصاوير ميكروسكوپ الكتروني عبوري نشان داد كه استفاده از كربن منجر به تشكيل ساختار هگزاگونال لايهاي Ti2AlC با خلوص بالا ميشود.

205613

دانشگاه علم و صنعت ايران

مهندسي مواد و متالورژي

منصور سلطانيه- حسين سرپولكي